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GB/T 33087-2016儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法

1  范圍
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了儀器分析用高純水的規(guī)格和試驗方法。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾的儀器分析用高純水的檢驗。
 
2  規(guī)范性引用文件
 
  下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，適用于本文件。
  GB/T 11446.1              電子級水
  GB/T 11446.3              電子級水測試方法通則
  GB/T 11446.7              電子級水中痕量陰離子的離子色譜測試方法
  GB/T 11446.10              電子級水中細(xì)菌總數(shù)的濾膜培養(yǎng)測試方法 
  GB/T 13966                分析儀器術(shù)語
  GB/T 23942—2009            化學(xué)試劑 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則
  GB/T 30301—2013            高純試劑試驗方法通則 
 
3  術(shù)語和定義
 
  GB/T 11446.1、GB/T 11446.3、GB/T 11446.7、GB/T 13966界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1 
   高純水  uitra pure water
   將無機(jī)電離雜質(zhì)、有機(jī)物、顆粒、可溶性氣體等污染物均去除至zui低程度的水。
3.2
   儀器分析用高純水  uitra pure water for instrumental analysis
   儀器分析中，為降低空白信號所用的高純水。
3.3
   在線監(jiān)測  on-line monitoring
   在聯(lián)機(jī)的生產(chǎn)過程或?qū)嶒炛校凑疹A(yù)先制定的方案持續(xù)或重復(fù)觀察、測評、評估被測量以獲得數(shù)據(jù)。
3.4
   背景等效濃度  background equivalent concentration;BEC
   與背景信號強(qiáng)度相當(dāng)?shù)牡刃舛戎担糜诒碚髟肼暤谋镜貜?qiáng)度。
 
4  規(guī)格
 
   儀器分析用高純水的規(guī)格見表1。
 
表1  儀器分析用高純水的規(guī)格
 
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5  試驗
 
  警告:本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?nbsp;
 
5.1   一般規(guī)定
  除另有規(guī)定外,本標(biāo)準(zhǔn)涉及的試劑、器具與容器清洗、試驗環(huán)境和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備應(yīng)按照GB/T 30301—2013規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。
 
5.2   取樣與儲存
5.2.1 取樣器具
  用于測定鈉離子、氯離子及硅時,器具材質(zhì)應(yīng)為含氟塑料[如全氟烷氧基樹脂(PFA)、聚四氟乙烯PTFE)等]或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等]。用于總有機(jī)碳測定時,應(yīng)使用帶有磨口塞的低溶出玻璃器具,用于細(xì)菌總數(shù)測定時應(yīng)使用預(yù)先滅菌處理的具塞玻璃器具。
5.2.2  取樣
  取樣環(huán)境應(yīng)符合GB/T30301—2013中第7章的規(guī)定。取樣應(yīng)使用干凈、密閉、專用的器具。取樣前應(yīng)運行制水系統(tǒng)10min~30min,并用水樣反復(fù)清洗器具,水樣應(yīng)注滿容器,取樣完成后應(yīng)及時密閉容器并放入潔凈的塑料密封袋保存。
5.2.3  儲存
  制取樣品后,應(yīng)盡量縮短存放時間。如需儲存,應(yīng)冷藏避光,使用前平衡至室溫。
 
5.3    電阻率
5.3.1  儀器
  具有溫度自動補(bǔ)償功能的在線式電導(dǎo)率儀。電導(dǎo)池電極常數(shù)為0.01cm-1。溫度測量精度應(yīng)達(dá)到0.1℃。
5.3.2  操作步驟
  將電導(dǎo)率儀電導(dǎo)池與制水系統(tǒng)連接,通水排盡氣泡,調(diào)節(jié)水流速度至恒定,待電阻率讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄水溫和電阻率。
 
5.4    總有機(jī)碳
5.4.1  儀器
  紫外氧化非分散紅外檢測或紫外氧化-電導(dǎo)率檢測的總有機(jī)碳分析儀。儀器檢出限應(yīng)低于5 μg/L。檢出限測定見GB/T 23942—2009的附錄D。
5.4.2  標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
  無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(400 mg/L):分別準(zhǔn)確稱取1.4000 g存放于干燥器內(nèi)的碳酸氫鈉和1.7634 g于270 ℃~300 ℃下灼燒至恒量的無水碳酸鈉,溶于水,定容至1L。
  有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(400 mg/L):準(zhǔn)確稱取0.8502 g于105 ℃~110 ℃下干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀,溶于水,定容至1L。
5.4.3  操作步驟
  分取無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液和有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成質(zhì)量濃度為50 μg/L ~500 μg/L的無機(jī)碳和有機(jī)碳的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,待儀器基線穩(wěn)定后,依次注入總有機(jī)碳分析儀中,記錄無機(jī)碳和總碳峰面積,分別以無機(jī)碳質(zhì)量濃度對峰面積及總碳質(zhì)量濃度對峰面積作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  將樣品注人總有機(jī)碳分析儀中,根據(jù)測得的無機(jī)碳峰面積和總碳峰面積,分別在相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線上査出樣品中無機(jī)碳和總碳的質(zhì)量濃度,兩者之差即為總有機(jī)碳質(zhì)量濃度。
 
5.5   鈉離子
5.5.1  儀器
  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。鈉離子的儀器檢出限應(yīng)低于0.1 μg/L,檢出限測定見GB/T 23942—2009附錄D。
5.5.2  儀器條件
  冷卻氣流量16 L/min;輔助氣流量1.8 L/min;載氣流量1.05 L/min;工作功率1300 W;鈉質(zhì)量數(shù)23。
5.5.3  操作步驟
  取4份樣品，分別置于50 mL 聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，第2、3、4份分別加入鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鈉離子質(zhì)量濃度為0.5 μg/L、1.0 μg/L、1.5 μg/L，用樣品定容。
  優(yōu)化操作條件，使鈉離子的背景等效濃度低于0.3 μg/L（測定方法見附錄A），待儀器穩(wěn)定后進(jìn)樣分析。以鈉離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，信號響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制曲線。曲線與橫坐標(biāo)的交點即為樣品中鈉離子的質(zhì)量濃度。
 
5.6   氯離子
5.6.1 儀器
  離子色譜儀。氯離子儀器檢出限應(yīng)低于0.1 μg/L。
5.6.2 儀器條件
  氫氧化鉀淋洗液(0.022 mol/L);系統(tǒng)流速0.25 mL/min;定量環(huán)容量1000 μL;陰離子交換色譜分析柱(Φ2mm×250mm);保護(hù)柱(φ2mm×50mm);陰離子抑制器;電導(dǎo)檢測器;檢測器溫度35℃。
5.6.3 操作步驟
  取4份樣品,分別置于50 mL聚丙烯容量瓶中,第1份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液,第2、3、4份分別加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,使氯離子質(zhì)量濃度為0.5 μg/L、1.0 μg/L、1.5μg/L,用樣品定容。
  優(yōu)化操作條件,使氯離子方法檢出限應(yīng)低于0.3 μg/L (測定方法見附錄B),待儀器穩(wěn)定后進(jìn)樣分析。以氯離子質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),信號響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制曲線,曲線與橫坐標(biāo)的交點即為樣品中氯離子的質(zhì)量濃度。
 
5.7   硅
5.7.1  儀器
  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。硅元素的儀器檢出限應(yīng)低于1 μg/L,測定方法見GB/T 23942—2009的附錄D。
5.7.2  儀器條件
  冷卻氣流量16 L/min;輔助氣流量1.8 L/min;載氣流量1.05L/min;工作功率1300 W;Si質(zhì)量數(shù)28。
5.7.3  操作步驟
  取4份樣品,分別置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液,第2、3、4份分別加入硅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,使硅元素質(zhì)量濃度為5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L,用樣品定容。
  優(yōu)化操作條件,使硅元素背景等效濃度低于3 μg/L (測定方法見附錄A),待儀器穩(wěn)定后進(jìn)樣分析。以硅元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),信號響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制曲線,曲線與橫坐標(biāo)的交點即為樣品中硅元素的質(zhì)量濃度。
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